UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANOFacultad de ingeniería química Escuela Profesional de Ingeniería Química Primer Informe Temas: Extracción de aceite esencial de Eucalipto Columna de destilación diferencial de alcohol-agua Secador por atomización de leche evaporada (gloria super light) Curso: Balance de materia y energia Pertenece a: Marta Amelia Mamani Valencia Profesor: Ing. Gregorio Palomino Cuela Codigo: 150368 UNAP - PUNO- PERÚ EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES DE EUCALIPTO POR DESTILACIÓN DE ARRASTRE DE VAPOR I. OBJETIVOS Extraer e entender el fundamento del proceso de destilación, para la extracción de aceites esenciales. Identificó los parámetros que rigen dicho proceso. Evaluó el equipo de extracción de aceite esencial del laboratorio. II. FUNDAMENTO TEORICO 2.1. Los aceites esenciales Son las fracciones líquidas volátiles, generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria cosmética (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y saborizantes) y farmacéutica (saborizantes). En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen algunos de olor relativamente desagradable como por ejemplo los del ajo y la cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados. (Martínez, 2009) Los componentes de los aceites esenciales se encuentran a menudo en las glándulas o espacios intercelulares en el tejido de las plantas. Por lo demás, a menudo se concentra en las semillas, flores, hojas o frutos. Son una mezcla compleja que contienen alrededor de 20 a 60 componentes a diferente concentración. Estos son características por dos o tres componentes mayoritarios, usualmente oxigenados, con una concentración entre 20% y 70% comparados con el resto de componentes con mucha menor proporción. (Guarnizo, 2007) Son usados por su atractivo flavor como especias y como agentes saborizantes en alimentos. Unos pocos son valorados por su acción antibacterial y fungicida. Algunos son usados medicinalmente (alcanfor y eucalipto) y otros como repelentes de insectos. Los componentes de los aceites esenciales se encuentran a menudo en las glándulas o espacios intercelulares en el tejido de las plantas. Estos podrían existir en todas las pates de las plantas. (Ocampo et al, 2008) Se caracterizan por sus propiedades físicas, como densidad, viscosidad, índice de refracción y actividad óptica. La mayoría de los aceites esenciales tiene una densidad menor a la del agua excepto los aceites de almendras amargas, mostaza, canela, perejil o clavo. El índice de refracción es una propiedad característica de cada aceite esencial y cambia cuando éste se diluye o mezcla con otras sustancias. (Ortuño, 2006) II.2 Esteres Son frecuentemente los responsables de los olores característicos y sabores de frutas y flores, pero otro tipos de sustancias podrían ser importantes componentes de principios de olores y sabores, además de los ésteres, los ingredientes de los aceites esenciales pueden ser mezclas complejas de hidrocarburos (RH), alcoholes (ROH) y compuestos que poseen el grupo carbonilo (CO), como son: aldehídos (RCHO) y cetonas (RCOR). Estos dos componentes usualmente pertenecen a uno de los dos grupos de productos naturales llamados Terpenos o fenilpropanoides. (Ocampo et al, 2008) II.3 Terpenos Muchos de los compuestos responsables de los olores placenteros contenían exactamente 10 átomos de carbono, a los cuales se les denomina terpenos si son hidrocarburos, terpenoides si contienen oxígeno y son alcoholes, cetonas o aldehídos. En casos menos frecuentes se encuentran compuestos relativamente volátiles constituyentes de las esencias de las plantas, y que contienes 15, 20, 30 o 40 átomos de carbono. A la fecha los términos terpeno y terpenoide se aplican a cualquier compuesto que tengas en número de carbonos múltiplo de 5 y cuyo esqueleto sea el resultados de un repetición cabeza cola de esqueleto isopreno. (Ocampo et al, 2008) Clasificación de los terpenos según el número de carbonos o Hemiterpenos o Terpenos o Sesquiterpenos o Diterpenos o Triterpenos o Tetraterpenos II.4 Fenilpropanoides Los aceites esenciales de naturaleza química aromática (o sea que contienen un anillo benceno). Algunos de estos compuestos, como el p-cimeno, son terpenos cíclicos aromatizados, pero la mayoría de ellos no son terpénicos. Muchos compuestos aromáticos son fenilpropanoides, es decir que están formados por el esqueleto de fenilpropano. Los fenilpropanoides están relacionados estructuralmente con mis aminoácidos fenilalanina y tirosina. (Ocampo et al, 2008) II.5 Métodos de extracción de aceites esenciales Destilación por arrastre de vapor Técnicamente, el proceso está ligado a la producción de alcohol y está basado en que la mayor parte de las partes olorosas que se encuentran en la materia vegetal pueden ser arrastradas por el vapor de agua. Se emplea para extraer la mayoría de los aceites esenciales es una destilación de mezclas de dos líquidos inmiscibles y consiste, en resumen, en una vaporización a temperaturas inferiores a las de ebullición de cada uno de los componentes volátiles por efecto de una corriente directa de vapor de agua, el cual ejerce la doble función de calentar la mezcla hasta el punto de ebullición y disminuir la temperatura de ebullición por adicionar la tensión de vapor, del vapor que se inyecta, a la de los componentes volátiles de los aceites esenciales. (Bague, 2012) Extracción con disolventes La muestra seca y molida se pone en contacto con disolventes orgánicos tales como alcohol y cloroformo, entre otros. Estos disolventes solubilizan la esencia pero también solubilizan y extraen otras sustancias tales como grasas y ceras, obteniéndose al final una oleorresina o un extracto impuro. Se utiliza a escala de laboratorio por que a nivel industrial resulta costoso por el valor comercial de los disolventes, porque se obtienen esencias contaminadas con otras sustancias, y además por el riesgo de explosión e incendio característicos de muchos disolventes orgánicos volátiles. (Martínez, 2009) Algunos disolventes utilizados en este método de extracción tienen restricciones en cuanto a los residuos máximos que pueden dejarse cuando los aceites esenciales son la materia prima en las industrias de los perfumes o alimentos. Estos límites varían de acuerdo a las diferentes legislaciones. Los disolventes derivados del petróleo, como éter de dictílico, ciclohexano, hexano, acctato de metilo, propanol, etc., son tóxicos al inhalarlo y al contacto con la piel, y dependiendo al tiempo de exposición será la gravedad de los efectos. Los extractos obtenidos con este tipo de disolventes suelen ser más oscuras, ya que llegan a arrastrar algunos pigmentes, su solubilidad en alcohol diluido es menor y se recuperan compuestos de tipo aromático. El disolvente del aceite esencial se filtra y se evapora a presión atmosférica y/o a vacío. Los restos de disolventes deben separarse a temperatura baja. (Ortuña, 2006) Extracción por fluidos supercríticos Es una operación unitaria que explota el poder disolvente de fluidos supercríticos en condiciones encima de su temperatura y presión crítica, es posible obtener extractos libres de disolventes usando fluidos supercríticos y la extracción es más rápida que con la utilización de disolventes orgánicos convencionales. Estas ventajas son debidas a la alta volatilidad de los fluidos supercríticos (gases en condiciones ambientales normales) y a las propiedades de transporte mejorados (alta difusividad y baja viscosidad). Usando dióxido de carbono, en particular, el tratamiento es a temperatura moderada y es posible lograr una alta selectividad de micro-componente valioso en productos naturales. La selectividad del CO 2 también es apropiada para la extracción de aceites esenciales, pigmentos, carotenoides, antioxidantes, antimicrobianos y sustancias relacionadas, que son usadas como ingredientes para alimentos, medicinas y productos de perfumería y que son obtenidas de especias, hierbas y otros materiales biológicos. (Peredo et al, 2009 Extracción por microondas Bousbia et al, 2009 - citado por Zambrano, 2014menciona que el uso de microondas es otra alternativa para la extracción de aceites esenciales. Esta técnica puede utilizarse asistiendo un método convencional como la hidrodestilación o adaptando un equipo para establecerlo como un método independiente, como la extracción de microondas sin solventes. La extracción por microondas ofrece beneficios como reducción considerables del tiempo y del consumo de energía, este método puede realizarse a gran escala con reactores de microondas, pero se requieren altos niveles de seguridad. II.6 El Eucalipto El género Eucalyptus, que agrupa en torno a las 600 especies, pertenece a la familia Myrtaceae, subfamilia Leptospermoidae. Se trata de un género botánico muy rico y diverso que presenta una asombrosa frecuencia de aparición de híbridos fértiles. Aunque perteneciente a un grupo antiguo, el género presenta caracteres bastantes evolucionados como el opérculo de la flor, habiéndose diversificado recientemente debido a la sequía y al empobrecimiento de suelos a finales del Pleistoceno y la posterior reconquista bajo un clima tendiente al actual. (Lima, 2005) La sustancia que se encuentra especialmente en esta planta es el eucaliptol, que tiene propiedades expectorantes y antiinflamatorias, también contiene taninos, resina y ácidos grasos. El aceite extraído de esta variedad posee un efecto refrescante. Esta variedad se utiliza en muchas especialidades farmacéuticas por sus virtudes sobre el sistema respiratorio. Facilita la disolución y eliminación de mucosidades de los bronquios (Balsámico, mucofluidificante y expectorante), anti-infecciosos contra las bacterias y los virus. Antireumatismal. Estimulante y tonificante. Es muy utilizado para purificar el aire en casos de epidemia y como repelente de insectos. (Lima, 2005) Las hojas de los eucaliptos poseen, sin excepción, una infinidad de menudísimas glándulas semitransparentes ricas en aceites vegetales, cuyo contenido varía en forma notable, no sólo en cuanto a sus componentes, sino a rendimiento. Su rendimiento está determinado por la edad del árbol y las condiciones ecológicas del lugar donde crece, observándose diferencia entre los mismos individuos cultivados en distintas regiones. El empleo del aceite del eucalipto tiene gran importancia en la industria farmacológica y en la perfumería. (Lima, 2005) Propiedades del aceite esencial del eucalipto El aceite esencial, en uso interno o por inhalación, tiene una importante acción antiséptica de las vías respiratorias y es una de las plantas más efectivas para las afecciones bronquiales y pulmonares. Antihelmíntico y astringente, desodorante, balsámico y broncodilatador, expectorante y febrífugo, hipoglucemiante, mucolítico y sudorífico. En uso externo es antiinflamatorio, antiséptico y cicatrizante. (Paredes, D y Quinatoa, F. 2010) II.7 Características organolépticas de los aceites esenciales (Fuente: Paredes, D y Quinatoa, F. 2010, pág. 51) II.8 Rendimiento de los aceites esenciales Es la cantidad de producto obtenido en una reacción química. El rendimiento absoluto puede ser dado como la masa en gramos o en moles (rendimiento molar). El rendimiento fraccional o rendimiento relativo o rendimiento porcentual, que sirve para medir la efectividad de un procedimiento de síntesis, es calculado al dividir la cantidad de producto obtenido en moles por el rendimiento teórico en moles. (Paredes, D y Quinatoa, F. 2010) El rendimiento de esencia obtenido de una planta varía de unas cuantas milésimas por ciento de peso vegetal hasta 1-3 %. La composición de una esencia puede cambiar con la época de la recolección, el lugar geográfico o pequeños cambios genéticos. (Paredes, D y Quinatoa, F. 2010) (Fuente: Paredes, D y Quinatoa, F. 2010, pág. 51) III. MATERIALES Y MÉTODOS 4.1 Equipos y Materiales 4.1.1 Materia prima Hojas de Eucalipto 4.1.3 Equipos Balanza electrónica Equipo extractor de aceite esencial 4.2 Método (Flujo general de Extracción) Materia prima: La materia prima que se uso fue eucalipto, el cual fue recolectada el mismo día y se mantuvo a temperatura ambiente hasta su utilización. Recepción: En la Figura 01 las hojas que se seleccionaron fueron uniformes para que la calidad del aceite sea alta se eliminó las hojas negras, muy resecas o con rasgos de enfermedades. Figura 01 Pesado: en la figura 02 se observa que las hojas se pesaron, para los cual solo se seleccionó las hojas más tiernas ya que esto es determinante para el rendimiento; el peso que se obtuvo fue de 4.150kg. Figura 02 extraccion: consistía en eliminar el agua del aceite, para este caso lo primero que sale del equipo de extracción fue eliminado debido a que este estuvo muy sucio en segundo ya fue un aceite mucho más limpio y claro, el cual se llevó a una pera de decantación para la eliminación del agua tan u como se muestra en la figura 06. Figura 06 4.2.1 Flujo grama para la extracción de aceite esencial de Eucalipto Hojas de Eucalipto 4.2.2 Análisis de humedad, para este caso la humedad inicial de la materia prima. Tabla 1 Peso inicial : Tabla 2 Peso de las muestras cada 15 minutos para la determinación del %humedad Muestra Muestra Muestra Tiempo 1 2 3 0 0.7254 1.1282 0.9523 15 0.2152 0.5121 0.3104 30 0.2014 0.5092 0.2966 45 0.1946 0.5016 0.3022 60 0.1936 0.5008 0.302 Pi−Pf %H= ∗100 Pi Donde: Pi= peso inicial de la muestra Pf = peso final de la muestra 4.2.3 cantidad de materia prima Para este caso hemos utilizado 4,150g de hojas de eucalipto 4.2.4 Volumen de agua a emplear para la generación de vapor La cantidad de agua que se ha utilizado fue de 8L. 4.2.5 Volumen de agua y aceite esencial en el condensado. Tabla 5 Valores del agua y aceite que se obtuvieron en la condensación Tiempo 3:09 min Volumen de agua(agua + 687.8 ml aceite) Volumen (ml) Agua 654ml Aceite 33.8ml Para este caso determinaremos el rendimiento del aceite esencial de eucalipto para lo cual utilizaremos la siguiente formula que está citado por Zanbrano, 2014: masadel aceite %Rend= ( masade las hojas) ∗100 ………………. (1) Según bibliografía Paredes y Quinatao mencionan que la densidad del aceite es de g ρaceite de eculipto=0.89958 por lo cual determinaremos el rendimiento en peso del aceite esencial ml teniendo como dato el volumen que se ha obtenido. meucalipto =ρ∗V g meucalipto=0.89958 ∗33.8 ml ml meucalipto=30.405804 g Reemplazando en la ecuación 1 tenemos lo siguiente: %Rend= ( 30.405804 g 4150 g ) ∗100 %Rend=0.732669 4.2.6 Tiempo total de operación El tiempo que nos tomó realizar la práctica de extracción de aceite esencial fue de tres horas con nueve minutos. IV. CONCLUSIONES La extracción de aceite esencial de Eucalipto se realizó mediante la destilación por arrastre de vapor, este método en realidad no es la de arrastrar el componente volátil, sino de condensar formando otra fase inmiscible en la mezcla para lograr la evaporación, esta mezcla inmiscible es la de la parte orgánica que es el aceite y la parte acuosa. Como se muestra en la figura 04 parte 2 la presión total del sistema es la suma de la presión de la fase orgánica y la presión parcial de la parte acuosa. Este es un método sencillo y de bajo costo pero la desventaja es que requiere un tiempo mucho mayor a diferencia de otro métodos Los parámetros presentes en la extracción de aceite esencial de eucalipto son principalmente la presión, la temperatura y el tiempo. Estos son determinantes para que se pueda obtener un buen rendimiento de aceite esencial de eucalipto. V. BIBLIOGRAFÍA Bague, A. 2012. Tecnología farmacéutica. Editorial: club universitario. San Valentín – España. Bousbia et al, 2009. Comparación de los dos métodos de irradiación de aceite esencial de hojas de romero: hidrodestilación y hidrodifusión microondas y gravedad - Química de los Alimentos. Guarnizo et al, 2007. Experimento de Química Orgánica con enfoque a la ciencia de la vida. Editorial: Elizcom. Colombia. Lima, S. 2005. /“ANÁLISIS DE LOS RENDIMIENTOS OBTENIDOS DE DOS ESPECIES DE EUCALIPTO TRABAJADOS EN SECO A NIVEL LABORATORIO Y A NIVEL PLANTA PILOTO EN LA EXTRACCIÓN DE SU ACEITE ESENCIAL”/ INGENIERO QUÍMICO. /Guatemala, / FACULTAD DE INGENIERÍA DE LA UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA. /76. SECADOR POR ATOMIZACIÓN DE LECHE EVAPORADA (GLORIA SUPER LIGHT) I. OBJETIVOS Conocer la operación de secado por atomización para productos líquidos. Determinación del rendimiento, balance de masa y de energía. Conocer el funcionamiento del equipo de atomización así como sus partes. Revisar que parámetros se cumplen al producir el secado del producto líquido. Conocer las relaciones existentes entre las condiciones de operación de equipo de secado y las características del producto final. II. FUNDAMENTO TEORICO A. secado por atomización El secado por atomización (o atomizador) es un aparato de secado pal aire para líquidos (Granados Jarque, 1984) La atomización es un proceso que se utiliza bien para conservar los alimentos o bien como método rápido de secado. El objetivo principal es secar (mediante la utilización de aire caliente) los productos lo más rápidamente posible y utilizando bajas temperaturas. El fundamento de la atomización es la formación de gotas y estas entran en contacto con el aire caliente .La etapa de atomización produce un rocío para una condición optima de evaporación y por consiguiente un producto dentro de las características tecinas. La atomización disponible varían de acuerdo al tipo de energía utilizado para producir las gotas (Barboza Canovas y Vega Mercado, 2000) Los productos más difíciles de secar por atomización son aquellos en los que los sólidos totales contienen poco soporte celulósico o amiláceo y contienen azucares o componentes análogos que dan lugar a sólidos higroscópicos, si bien la termoplasticidad y la higroscopicidad pueden corregirse por la adición de ciertos soportes autorizados en la industria de alimentos (Fito Maupoey, 2001) B. CLASIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS DE SECADO POR ATOMIZACIÓN Los equipos de secado por atomización se pueden clasificar en: Horizontal paralelo. Vertical paralelo descendente de flujo lineal de aire. Vertical paralelo descendente de flujo helicoidal de aire. Vertical paralelo descendente de flujo mixto. Vertical paralelo ascendente. Vertical en contracorriente. C. PARTES DE UN EQUIPO ATOMIZADOR En los procesos de secado por spray, el material de alimentacion que es liquido o tiene alguna fluidez es atomizado dentro de una gran cámara, en la cual se introduce aire caliente (u otro gas) El liquido es rápidamente evaporado, dejando partículas solidas que deben ser separadas del aire. El movimiento del aire y del material ocurre aproximadamente a favor de la corriente. Por esto un secador spray consta de las siguientes partes básicas: Cámara de secado. Alguna forma de atomizar el material de alimentación dentro de la cámara de secado. Alguna forma de introducir aire caliente dentro de la cámara de secado. Alguna forma de sacar el aire de la cámara de secado en algún alejado de la zona de alimentación y de la entrada de aire caliente. Alguna forma de separar el producto de instalaciones de secado spray. Figura 1. Esquema de un equipo de secado por atomización D. LE CH E EN POLVO La leche en polvo o deshidrata se obtiene mediante el proceso de secado. Este proceso se lleva a cabo en torres especiales de atomización, en donde el agua que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche. La leche en polvo se usa como materia prima en la fabricación de alimentos para niños y de leche reconstituida en países en vías de desarrollo (Ellner ,2000) Fig 2. Leche en polvo de color amarillenta III. MATERIALES Y MÉTODOS A) Materiales B) Equipo Leche en tarro Equipo atomizador Agua destilada Balones del equipo Papel toalla Pinzas sujetadoras C) Métodos para el secado por atomización Se empezó con tomar los pesos de los balones y su posterior limpieza para que sea ensamblado en las partes indicadas, la colocación de las termocuplas deben ir a la entrada para controlar la temperatura y a la salida para registrarse la de salida también, luego se tomo a la muestra que fue la leche y en otro recipiente se tuvo agua este último para limpiar el equipo antes de atomizar al material. El equipo debe funcionar a ciertos parámetros pues se debe tener en cuenta que este debe trabajar a una presión de operación en 0.9 bar aproximadamente, mientras que la bomba debe estar en 2m/s y el flujo de entrada del aire debe estar entorno a los 6m 3/s Materia prima (leche fresca) Normalización Enfriamiento Paseurización Concentración Homogenización TEA= 140-160 °C Secado TSA= 70- 85°C Leche en polvo Envasado IV. RESULTADOS TABLA N° 1 Peso de leche Pesos de la leche en la operación de secado Peso de la leche usada 0.554 Kg de leche liquida Peso de la leche en ciclón 0.003 Kg de leche en polvo Peso de la leche en la cámara 0.056 Kg de leche en polvo Peso de la leche en el balón pequeño 0.002 Kg de leche en polvo Peso de la leche en el balón grande 0.000 Kg de leche en polvo TABLA N° 3 Temperaturas trabajadas en el laboratorio Temperatura trabajadas en laboratorio T⁰ entrada 200°F T ⁰ salida 80 ⁰F TABLA N°4 Condiciones de operación en el equipo de secado por atomización Condiciones de operación del equipo Presión de operación 13 psi o 0.9 bar Velocidad de la bomba 2 m/s Flujo volumétrico del aire 6 m3/s V. CALCULOS DE LA OPERACIÓN Calculo de la eficiencia termina Donde T1 Temperatura del aire caliente a la entrada 150 T2 Temperatura del aire caliente a la salida 80 To Temperatura atmosférica 20 (ф global)=100(T1-T2)/(T1-To) (ф global) 0.53846154 % 53.8461538 Calculo de la eficiencia de evaporación (ф evap) Donde Tsat Temperatura de saturacion 42 (ф evap) = 100 (T1-T2)/(T1-Tsat) (ф evap) 0.6841 % 64.81 Balance de masa Ga.Ha1+Fs.Ws1=GaHa2+Fs.Ws2Ga(Ha2- Ha1)=Fs(Ws1-Ws2) Balance de energía Fs.h1+Ga.ha1=Fs.h2++Ga.ha2+Ql EJEMPLO DE LOS CALCULOS REALIZADOS Cálculo de la eficiencia térmica (ΦGLOBAL) ( ΦGLOBAL )=100( T 1−T 2 )/(T 1−T 0 ) Donde: ( ΦGLOBAL )=100( 150−80)/(150−20) T1: temperatura del aire ( ΦGLOBAL )=53.85 caliente a la entrada T2: temperatura del aire a la salida T0: temperatura atmósferica Cáculo de la eficiencia de evaporación (Φevap) ( Φ EVAP ) =100(T 1−T 2 )/(T 1−T SAT ) Donde: ( Φ EVAP ) =100(150−80) /(150−42) Tsat=Temperatura de ( Φ EVAP ) =64.81 saturación (TABLAS) Balance de masa Ga.(H a 2 – H a1 )=Fs .(W s 1−W s2 ) 6 . ( 0.015 – 0.0088 )=Fs . ( 8.08−4 ) Fs=0.009 Balance de energía Fs .h 1+Ga . ha 1=Fs . h2 +Ga. ha 2 +Q L ( 0.009 x 1641.24 )+ ( 6 x 434.8 )=( 0.009 x 1235.5 ) +(6 x 359.7)+QL KJ QL =453.8 s QL: calor que se pierde. Para hallar el calor especifico para los sólidos a la entrada y salida. Fs: velocidad de sólidos kJ Cp=ma ×c a +ms × c s ( ) secos. kg K ma : fraccion de masade agua Hs: entalpia de sólidos ms :fraccion de masa de solidos kJ c a :calor especifico del agua 4.18 ( ) Ga: flujo del aire de k gK secado kJ c s :calor especifico de solidos 1.46 ( ) k gK H: humedad del aire. El calor especifico para el aire a la entrada y salida del Ts: temperatura de atomizador. sólidos. kJ Cp=1,005+1.88 H ( ) kg K Ws: contenido de H : humedad del aire humedad de sólidos. Ta: temperatura del aire. ha: entalpia del aire DATOS Peso inicial 554 g Sólidos solubles 11 % (leche entera) Peso del producto seco 61 g (dato) Humedad final 20 % (dato basado en otras muestras) Temperatura del ambiente 20 °C VI. CONCLUSIONES En la práctica realizada nos dieron a conocer que parámetros son los que se debe hacer cumplir para una correcta atomización, en los cálculos la eficiencia térmica, nos dio un resultado ( ΦGLOBAL )=53.85 , lo cual verifica un rango amplio de eficiencia. También se calculó la eficiencia de evaporación, utilizando la temperatura de saturación del aire el cual es 42°C, la eficiencia de evaporación es de ( Φ EVAP ) =64.81 .Mientras que el flujo de solidos secos dio como resultado en Fs=0.009 , y el calor perdido en el proceso resulto ser 453.8 kJ/s. VII. RECOMENDACIONES Se tiene que realizar un mantenimiento continuo de los equipo, como mínimo cada 6 meses. El equipo debe estar en un lugar adecuado para su adecuado uso, considerando que la humedad del ambiente, el cual puede afectar el equipo. Después de utilizar el equipo de atomización se debe realizar la adecuada limpieza, en las partes que sean desmontables. VIII. BIBLIOGRAFIA McCABE, W.L., SMITH, J.C. i HARRIOT, P. Operaciones unitarias en ingeniería química. Sisenaedició. Mèxic: McGraw-Hill, 2002. Cheftel, C. y. (24 de Diciembre de 1998). Introducción a la Bioquímica y Tecnología de los Alimentos. Zaragoza, España: Editorial Acribia. OCON, J. i TOJO, G. Problemas de ingeniería química. Volum II. Madrid: Aguilar S.A., 1976. PERRY, R. Manual del ingeniero químico. Volum I. Setena edició. Madrid: McGraw-Hill, 2001. Hernandez Rodriguez, M., & Sastre Gallego, A. (1999). Tratado de Nutrición. Madrid: Diaz de Santos. Odar, R. (23 de Abril de 2010). La pagina de la Industria Alimentaria. Recuperado el 12 de Mayo de 2013, de http://industrias-alimentarias.blogspot.com PRINCIPIOS TEÓRICOS 1. Destilación: Es la separación de los constituyentes de una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma. Los constituyentes más volátiles de la mezcla se obtienen por el tope de la columna y los menos volátiles por el fondo. El principio fisicoquímico de la destilación es la diferencia de las temperaturas de ebullición de los constituyentes de la mezcla. A mayor diferencia de temperatura, mayor es la concentración del más volátil en el tope, por tanto más fácil es la separación por destilación convencional. Las soluciones ideales son aquellas para las cuales son aplicables la Ley de Raoult y para bajas presiones la Ley de Dalton, entonces: Ley de Raoult: si dos o más especies liquidas forman una disolución liquida ideal con una mezcla de vapor en equilibrio, la presión parcial pi de cada componente en el vapor es proporcional a su fracción molar en el líquido x. La constante de proporcionalidad es la presión de vapor Pi (T) de la especie pura a la temperatura del sistema. pi = Pi (T) xi (1) Además, a baja presión, es aplicable la Ley de Dalton para la fase de vapor; donde P es la presión total e yi la fracción molar en la fase de vapor: pi = P yi (2) Combinando (2) y (3) se tiene: y i=( Pi (T ) / P ) x i (3) Para sistemas que presentan diferentes interacciones entre los constituyentes de la fase líquida se producen desviaciones de la Ley de Raoult. A veces la interacción toma la forma de una fuerte repulsión, tal como ocurre entre hidrocarburos y agua. En un sistema liquido binario de los componentes A y B, si estas repulsiones conducen a una inmiscibilidad prácticamente completa, la presión total sobre las dos fases líquidas es la suma de las presiones de vapor de los componentes individuales: P=P A (T )+ P B (T ) ( 4) 2. Volatilidad relativa o factor de separación: Para sistemas en los que la fase líquida es una solución ideal que sigue la ley de Raoult y la fase de vapor sigue la ley de los gases ideales, es posible formular volatilidades relativas que son funciones exclusivas de la temperatura. Para el equilibrio líquido vapor se define para cada especie i un llamado valor K (o relación de equilibrio vapor-líquido), que viene dado por: y i Pi (T ) K i= = (5) xi P Si la mezcla contiene también el componente j, la volatilidad relativa de i a j se puede expresar como la relación de los valores K de los dos componentes: K i y i / xi α ij = = (6) K j y j/ x j El número de etapas teóricas que se requiere para separar dos especies hasta un deseado grado depende grandemente de este índice. Cuanto mayor es el alejamiento de la volatilidad relativa con respecto del valor unidad, menor es el número de etapas de equilibrio que se requieren para un determinado grado de separación. 3. Destilación discontinua: En las operaciones discontinuas se carga una cantidad inicial de material en el equipo y durante la operación se retiran de forma continua una o más fases. Un ejemplo familiar es la destilación ordinaria de laboratorio, en la que se carga líquido en un calderín y se calienta hasta ebullición. El vapor que se forma se retira y condensa de forma continua. En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la composición de la carga inicial varia con el tiempo. Esto da lugar a un aumento de la temperatura del sistema y a una disminución de la cantidad relativa de los componentes de menor temperatura de ebullición en la carga al avanzar la destilación. La operación discontinua presenta ventajas si: La capacidad de operación que se requiere es demasiado pequeña para permitir la realización de la operación continua con una velocidad aceptable. Bombas, hervidores, tuberías, instrumentación y otro equipo auxiliar tienen generalmente una capacidad mínima de operación industrial. En cuanto a los requerimientos de operación, fluctúan ampliamente con las características del material de alimentación así como con la velocidad de procesado. El equipo discontinuo tiene en general una flexibilidad de operación superior al continuo. Esta es la razón por la que predomina el equipo discontinuo en la recuperación de diferentes disolventes o en las aplicaciones de planta piloto. El caso más sencillo de destilación por cargas (destilación diferencial) corresponde al empleo del aparato que se muestra en la Figura Nº1. No hay reflujo; en un determinado momento, el vapor que sale de la caldera de destilación con una composición y D se admite que está en equilibrio con el líquido de caldera, e yD = xD. Por tanto, solamente hay una etapa. Fig. Nº1: destilación diferencial. Se utiliza la siguiente nomenclatura suponiendo que todas las composiciones se refieren a una especie particular de la mezcla. D: flujo de destilado, mol/h. y = yD = xD: composición de destilado, fracción molar W: cantidad de líquido en la caldera de destilación. x = xW: composición del líquido en la caldera de destilación. Para una mezcla binaria, si se puede admitir que la volatilidad relativa α permanece constante, se llega a: de la ecuación de Rayleigh. ln ( WW )= α −1 0 1 [ x 1−x )] 0x ln ( ) + αln ( 1−x 0 Una columna por cargas que está provista de platos por encima de la caldera de destilación, funciona como un rectificador que puede dar una separación más nítida que la destilación diferencial. Si la relación de reflujo está fijada, las composiciones de destilado y de las colas de la caldera variaran con el tiempo. Su utilización se facilita con el diagrama de McCabe – Thiele, tal como ha sido descrito por Smoker y Rose. 4. Método de McCabe – Thiele: En una sección de etapa múltiple en contracorriente las fases que se han de poner en contacto entran por los extremos opuestos de una serie de etapas ideales o de equilibrio. Un contacto de este tipo se representa esquemáticamente en la Figura. Nº2, que podría ser una serie de etapas de una columna de absorción, destilación o extracción, L y V son los flujos molares (o de masa) de las fases más pesada y más ligera, y x i e yi las correspondientes fracciones molares (o de masa) del componente i. Fig. Nº2: esquema de una columna de destilación. El desarrollo comienza con un balance de materia alrededor de la etapa n + 1, la etapa superior de la cascada de la Fig. Nº2, tal como se representa por la envoltura a la etapa n + 1. Las corrientes Ln+2 y Vn, entran en la etapa mientras que Ln+1 y Vn+1 salen de la misma, Ln+2 x n+2 +V n y n=V n+1 y n+1 + Ln +1 x n+1 (7) Un balance similar de materia se aplica a la cabeza de la columna y a la etapa n, la segunda etapa desde la parte superior, tal como se representa por la envoltura de la etapa n en la Fig. Nº2. Las corrientes Ln+2 y V n−1 entran en el recinto de control y las corrientes Ln , y V n+1 salen del mismo. Ln+2 x n+2 +V n−1 y n−1=V n+1 y n+1 + Ln x n (8) Las ecuaciones (7) y (8) se pueden utilizar para localizar los puntos ( y n , x n+ 1 ) y ( y n−1 , x n ) así como otros puntos, en el diagrama x-y. La línea que pasa por estos puntos recibe el nombre de línea de operación. Todas las corrientes que circulan en contracorriente a través de la columna ( Ln+2 V n+1 ) , ( Ln+1 V n ) , ( Ln V n−1) , etc., están situadas sobre esta línea de operación, que puede ser una recta o una curva. Si la relación de flujos de las fases es constante en toda la sección de las etapas, L/V = Ln+1 /V n = Ln /V n−1 = . . . = Ln−1 /V n−2 y las pendientes de las líneas definidas (7) y (8) son idénticas. Además, si V y L son constantes, todas las corrientes que circulan a través de la columna están situadas sobre la misma línea recta de operación, con una pendiente L/V, que puede trazarse si se conocen cualquiera de los siguientes grupos de variables: Las concentraciones de solamente dos corrientes que se cruzan, por ejemplo ( y n−1 , x n ) o ( y n , x n +1 ) , y L/V, la relación de flujos de las fases en el contactor. Un enunciado habitual de este problema es: dadas L/V y la composición de entrada y salida en un extremo, calcúlense las composiciones de entrada y salida en el otro extremo, así como el número de etapas. Las concentraciones de dos pares cualquiera de corrientes que se cruzan. Las dos corrientes más convenientes para el análisis son las que entran y salen de la cascada ( Ln+2 , V n+1 y Ln−1 V n−2 ) . Estos puntos están situados en los extremos de la línea de operación. Un enunciado habitual de este problema es: dadas las composiciones de entrada y salida, calcúlese L/V y el número de etapas. Una relación entre las relaciones de los flujos y las composiciones de las corrientes que se cruzan se puede obtener si se admite que los flujos de líquido y vapor son constantes. Así, restando (8) de (7) se obtiene para cualquier etapa de la sección: y n− y n−1 L = (9) x n +1−x n V El número de etapas teóricas que se requieren para efectuar la transferencia de una cantidad especificada de componente ligero desde la fase L hasta la fase V se puede determinar utilizando la línea de operación del balance de materia juntamente con una curva de equilibrio en un diagrama x- y. En la Fig. Nº3 se muestra un ejemplo de una construcción gráfica para una sección de etapa múltiple en contracorriente. Fig. Nº3: construcción grafica de un separador de múltiple etapa con dos fases en contracorriente Las composiciones de las corrientes de entrada y salida vienen dadas por los puntos A y B que están localizados en ( y 0 , x 1 ) e ( y n , x n +1 ) de la Fig. Nº3, que muestra también la curva de las fases en equilibrio del sistema. Si L/V es constante en toda la sección de las etapas, la recta que une los puntos A y B es la línea de operación (el lugar geométrico de las corrientes que se cruzan). Para determinar el número de etapas que se requieren para alcanzar el cambio de composición desde A hasta B se realiza la construcción en escalera que se muestra en la figura Nº3. Partiendo de A (la composición de las corrientes que se cruzan por debajo de la etapa 1) se sigue verticalmente sobre x1 hasta alcanzar la curva de equilibrio con el fin de obtener y1 (la composición del vapor que sale de la etapa 1). Después se camina horizontalmente sobre y1 hasta el punto de la línea de operación ( y 1 , x 2 ) , la composición de las corrientes que se cruzan entre las etapas 1 y 2. Se continúa vertical y horizontalmente en la forma indicada apoyándose alternativamente en las líneas de equilibrio y operación hasta que se alcanza o sobrepasa el punto B. Para la separación se requieren cuatro etapas de equilibrio, que vienen dadas por los puntos situados sobre la línea de equilibrio. Obsérvese que la exactitud depende del trazado gráfico y que es poco frecuente que resulte un número entero de etapas. 5. Aplicación a la destilación binaria: Una vez desarrollado el fundamento de la línea de operación y el método de trazado de etapas entre esta y la curva de equilibrio, se puede aplicar el procedimiento a separadores más complejos. El caso de la operación de destilación que se representa en la Fig. Nº4 puede comprender: Alimentación de la columna en algún plato intermedio y retorno de reflujo en la parte superior de la columna. La condición de la alimentación puede ser un líquido por debajo de su temperatura de ebullición, líquido saturado, una mezcla de vapor y líquido, vapor saturado, o vapor sobrecalentado. Alimentaciones múltiples, entrando las alimentaciones en platos intermedios (alimentaciones F1 y F2). Operación acercándose a la relación de reflujo mínima. Como se verá, esto da lugar a una cantidad máxima de producto por unidad de calor comunicado, mientras que el número de platos tiende a infinito. Operación a reflujo total (L/V = 1). Esto conduce al número mínimo de platos necesarios para alcanzar una separación cuando no se introduce alimentación ni se retira producto. Retirada, como producto, de una corriente intermedia lateral. Fig. Nº4: diferentes operaciones de destilación. La columna de fraccionamiento de la Fig. Nº5 contiene ambas secciones de enriquecimiento y agotamiento. Se consideró la línea de operación para la sección de enriquecimiento, y el mismo procedimiento se puede utilizar para obtener la línea de operación de la sección de agotamiento, suponiendo nuevamente flujo molar constante. Sean L y V los flujos de líquido y vapor en la sección de agotamiento, teniendo en cuenta que serán diferentes de sus valores en la sección de enriquecimiento ya que los flujos varían al atravesar la etapa de alimentación. Fig. Nº5: secciones de una columna de fraccionamiento. Aplicando un balance a la sección inferior de la columna de fraccionamiento, limitada por la línea de trazos en la Fig. Nº5, se obtiene: Balance total: V́ 2 +B= Ĺ3 (10) Balance de componente: y 2 V´ 2 + B x B= Ĺ3 x3 (11) L B xB y 2= x− (12) V́ V́ Balance de entalpía es: H́ V́ V́ 2+ H B B= H́ Ĺ Ĺ3 + B q B (13) 2 3 La intersección de la línea de operación (12) de la sección de agotamiento con la línea (x = y) viene dada por: x V́ + B x B= Ĺ x Puesto que: Ĺ−V́ =B La intersección está en x = xB. El lugar geométrico de las intersecciones de las líneas de operación para la sección de enriquecimiento y la sección de agotamiento de la Fig. Nº6 se obtiene por resolución simultánea de la línea de operación generalizada (14) de la sección de enriquecimiento con la línea de operación (15) de la sección de agotamiento, que es una generalización de (12). L D y= x + x D (14 ) V V Ĺ B y= x− x B (15) V́ V́ Restando (15) de (16) se obtiene: y ( V −V́ ) =x ( L− Ĺ ) + ( D x D +B x B ) (16) Substituyendo el último término entre paréntesis de (16) por (17), un balance global de componente, F z F =D x D + B x B (17) Así como el término ( V −V́ ) por un balance total de materia aplicado a la etapa de alimentación, ( V −V́ )=F−( L− Ĺ ) Y combinando (16) con (17), se obtiene: zF y= ( ) ( ) q q−1 x− q−1 (18) Donde: Ĺ−L q= (19) F Fig. Nº6: líneas de operación en un diagrama x-y. La ecuación (18) es correspondiente a una recta, que recibe el nombre de línea q. Su pendiente, q / (q - l), sitúa la intersección de las dos líneas de operación. También se puede demostrar fácilmente que interseca con la línea x = y en x = zF. 6. Condiciones de operación límite: (a) Número mínimo de etapas: En la etapa de enriquecimiento, la mayor inclinación de cualquier línea de operación que pase por el punto x D puede ser L/V = 1. En estas condiciones no se obtiene producto y el número de etapas es mínimo para una separación dada. Para la sección de agotamiento, la menor pendiente de la línea de operación que pasa por x B puede ser L/V= 1, en cuyo caso no se retira corriente de colas. Para L = V, y sin retirar productos, las ecuaciones de la línea de operación (14) y (15) se transforman simplemente en y = x. Esta situación, que recibe el nombre de reflujo total, conduce al área máxima posible entre la curva de equilibrio y las líneas de operación y, por tanto, fija el número mínimo de etapas de equilibrio que se requieren para producir x B y xD. Una columna puede operar a reflujo total en la forma que se indica en la Fig. Nº7. Fig. 7: número mínimo de etapas en reflujo total. DETALLES EXPERIMENTALES Equipo Una columna de destilación empacada con anillos Rasching. Un rehervidor. Dos condensadores en serpentines. Caldera de vapor (para el rehervidor. Materiales 1 L de alcohol etílico al 96%. 19 L de agua destilada, aproximadamente. Alcoholímetro. 3 termómetros. Cronómetro. Vaso de precipitado. Procedimiento Experimental 1. Encender el caldero. 2. Preparar en el rehervidor una mezcla de etanol - agua, tomar una muestra de esta mezcla. 3. Con el alcoholímetro medir la composición de la mezcla preparada, la cual debe estar aproximadamente a 20°C de temperatura. 4. Colocar los termómetros en la zona de la mezcla (líquida, en la zona del vapor de la mezcla y el tope de la columna (destilado. 5. Abrir las llaves que permiten el paso del agua a los condensadores. 6. Abrir la llave de paso del vapor y se fija una presión de 4 Psi, manteniéndola constante hasta el estado estacionario. 7. Se toman medidas de temperaturas del tope (destilado) y del rehervidor (residuo) cada 10 minutos hasta que las temperaturas sean constantes al menos en 30 minutos. 8. Se toma simultáneamente muestras del destilado y de los fondos y con el alcoholímetro se determina la composición de las muestras (todos a la misma temperatura). 9. Cerrar la llave de vapor y esperar unos 30 minutos antes de cerrar las llaves de agua de los condensadores. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS Tabla N° 1: Dimensiones de la columna: 82. Altura de empaque (cm) 0 Altura de anillos Rasching (cm) 1.0 Espesor de anillos Rasching (cm) 0.1 Diámetro externo de anillos Rasching 1.0 (cm) Tabla N° 2: Propiedades Físicas de las Sustancias Peso Densidad a Sustanci Fórmul Molecular 23.ºC a a (g/mol-g) (g/mL) Etanol C2H5OH 46 0.7856 Agua H2O 18 0.9982 Tabla N° 3: Datos Experimentales Presión del vapor (psi) 4 Presión del agua de enfriamiento 26 (psi) 77. Temperatura en el Tope (ºC) 0 97. Temperatura en la Fondo (ºC) 5 Temperatura del vapor (ºC) 95 Tabla N° 4: Muestras de Destilado y Fondo Grado de Alcohol Fracción Molar de etanol Destilad Fond Muestra Destilado (XD) Fondo (Xw) o o Muestra 1 (alimentación 95° 7° 85.4 2.6 XF) Muestra 2 95° 8° 85.4 2.6 (destilado XD) Muestra 3 96° 8° 85.4 2.6 (fondo XW) Tabla N° 5: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua. % Molar de Etanol Temperatura(K) X(en el líquido) Y(en el vapor) 373,15 0 0 368,65 0.019 0.17 362,15 0.0721 0.3891 359,85 0.096 0.4375 358,45 0.1238 0.4704 357,25 0.1661 0.5089 355,85 0.2337 0.5445 355,35 0.2608 0.558 354,65 0.3273 0.5826 353,85 0.3965 0.6122 352,95 0.5079 0.6564 352,85 0.5198 0.6599 352,45 0.5732 0.6841 351,89 0.6763 0.7375 1 1 CONCLUSIONES 1) Para el sistema etanol-agua, trabajando a condiciones de Reflujo Total, se determina por el método de Mc Cabe–Thiele que la columna trabaja con 8 platos teóricos; resultado que se corrobora al calcular el número de unidades de transferencia de una columna empacada, siendo este de 8 unidades de transferencia. RECOMENDACIONES 1. Utilizar agua desionizada (blanda) en la preparación de la mezcla ya que así se evitara la formación de incrustaciones en el hervidor. 2. Mantener el flujo de vapor a una presión constante para que las condiciones no se alteren y se mantenga el estado estacionario. 3. Ya que la densidad varia con la temperatura; la medición del grado de alcohol de las muestras de alimentación, destilado y fondo deberán ser a la misma temperatura. BIBLIOGRAFÍA [1] Treybal Robert E., “Operaciones con transferencia de masa”, Editorial Hispano Americana S.A., segunda edición, Buenos Aires - Argentina, 1973, p 326, 327, 400, 418 - 420. [2] Perry Robert H., Green Don W. y Maloney James O., “Perry manual del ingeniero químico”, Tomo IV, Editorial McGraw - Hill, sexta edición, México 1997, p 13-29, 13-30, 13-35. [3] Brown George Granger, “Operaciones básica de la ingeniería química”, Editorial Marin S.A., primera edición, España, 1965, p 344, [4] Warren L. McCabe, Smith, Harriott, “Operaciones unitarias en Ingeniería Química”, Editorial McGraw, septima edición, p 520 - 550
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