17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil.CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE AÇOS MULTIFÁSICOS POR TÉCNICA DE TRÍPLICE ATAQUE T. M. Hashimoto*, A. P. Silva**, M. S. Pereira**, A. J. Abdalla***. *UNESP - Fac. de Eng. de Guaratinguetá -DMT,
[email protected] Av. Ariberto Pereira da Cunha, 333 - CEP 12516-410, Guaratinguetá, SP – Brasil. **Depto. de Materiais e Tecnologia–UNESP, Guaratinguetá–SP, Brasil–12516410 ***IEAv / CTA, São José dos Campos, Brasil. RESUMO O trabalho mostra uma forma simples, econômica e eficiente e, portanto altamente atrativa, de caracterizar a microestrutura de aços multifásicos constituída de ferrita, bainita, austenita retida e martensita. A estrutura multifásica foi obtida por tratamentos térmicos envolvendo recozimento intercrítico, seguido de transformação isotérmica da bainita. A caracterização microestrutural foi feita por técnica de tríplice ataque metalográfico associada com microscopia óptica. Foram usados reagentes convencionais como nital, solução aquosa de metabisulfito de sódio e reativo LePera, explorando as suas melhores características. Após cada ataque, as amostras passaram por todo processo de preparação metalográfica para eliminar os vestígios do ataque anterior. A identificação das fases foi conseguida com um bom nível de resolução o que permitiu a determinação das frações volumétricas por análise de imagens em microscópio óptico. Palavras-chaves: metalográficos. aços multifásicos, análise de imagens, reagentes ocorrendo corrosão preferencial. Foz do Iguaçu. é inevitável a presença de austenita retida na microestrutura. 15 a 19 de Novembro de 2006. parte da austenita intercrítica pode ficar retida após o tratamento intercrítico [3]. No caso de aços bifásicos. foi constatada a limitação do nital para caracterização dessas microestruturas mais complexas. ferrita acicular. o método de ataque químico seletivo em uma superfície polida do material em exame. INTRODUÇÃO O aperfeiçoamento e o desenvolvimento de materiais têm como base a caracterização precisa da microestrutura em virtude da sua relação intima com as propriedades mecânicas e físicas. o reagente mais comum utilizado é o nital. PR. dentre os quais. As diferentes fases têm potenciais químicos diferentes entre si. Em ambos os casos é fundamental a obtenção de imagens com contraste suficiente através de ataque químico apropriado. visto que a reação bainítica nunca se completa. bainíticos e multifásicos. pela relativa facilidade e baixo custo. Com o surgimento de novos aços como o advento dos aços bifásicos.17º CBECIMat . a microestrutura contempla outras fases além da ferrita e martensita. austenita retida e fração de martensita.Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais. A austenita intercrítica pode transformar-se em ferrita epitaxial. Em aços comerciais que possuem microestruturas relativamente simples. bainita. quaisquer que sejam os parâmetros de tratamento térmicos. dando colorações diferenciadas das fases [1]. Nos aços bainíticos. martensita e/ou bainita [2]. Além disso. A microestrutura dos aços multifásicos é constituída de ferrita. A quantificação das fases é feita por metalografia quantitativa por técnicas manuais como contagem de pontos e intercepto linear ou por técnicas de análise de imagens que operam com a classificação de diferenças entre vários tons de cinza. . A caracterização microestrutural de ligas metálicas é feita por vários métodos. 1. É possível também que a microestrutura contenha uma fração pequena de martensita devido à transformação de parte da austenita residual durante o resfriamento final. Brasil. ferrita branca acinzentada e austenita retida branca. 50 ml de CH3 COOH e 150 ml de H2O. . coloração marrom claro para ferrita. alguns autores [4-6] utilizaram técnica de dois estágios.17º CBECIMat . Outros autores [3] utilizaram um reagente constituído de 2g de (NH4)2 S2 O8. ainda que em pequena fração volumétrica. Obtiveram. Note-se que esses resultados não observam a existência da bainita. 2 ml de HF. além da dificuldade em estabelecer uma fronteira (threshold) ferritabainita. em quatro aços baixo carbono com estruturas multifásicas. Para caracterizar a microestrutura dos aços multifásicos.8] constituído de solução aquosa 1% de metabisulfito de sódio misturada. além de não distinguir claramente a ferrita da austenita retida. PR. Surgiram então. em proporção 1:1. Foz do Iguaçu. Estes resultados foram confirmados por outros pesquisadores. Para caracterizar a microestrutura de aços bifásicos. sendo primeiro um pré-ataque com nital 2%. A limitação do reagente LePera consiste na impossibilidade de distinguir a austenita retida da martensita. com solução de 4% de acido pícrico em etanol. torna a martensita branca. seguido de ataque com solução aquosa 10% de metabisulfito de sódio. Todos obtiveram martensita escura. Em todos esses aços citados. a análise microestrutural por microscopia óptica é extremamente difícil após ataque químico com nital. é que não é possível caracterizar os constituintes de microestruturas complexas com somente um reagente.Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais. pelo uso de vários reagentes. A adaptação constituiu na alteração da proporção dos constituintes do reativo. Brasil. diversos trabalhos de aperfeiçoamento de imagens metalográficas. em um aço microligado de qualidade API [10]. por não existir um tempo comum de ataque que revele todas as fases. A conclusão consensual de quantos os que utilizam a técnica de ataque químico. bainita preta e ferrita marrom. marrom escuro para bainita e branca para martensita e austenita retida. foi feita uma adaptação do reativo de LePera para observar quatro fases simultaneamente [9]. O reagente de LePera [7. 15 a 19 de Novembro de 2006. cuja presença é muito provável. principalmente no aspecto do contraste. PR. Neste trabalho é mostrado uma forma de quantificar todas as fases de aços multifásicos. Brasil. e Ms. solução aquosa de metabisulfito de sódio e reativo LePera.02 P – 0. com as seguintes composições químicas em peso (in wt%): AISI–1050: Fe – 0.Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais. Por outro lado. no caso dos aços multifásicos com efeito TRIP. Foi preparada uma amostra metalográfica de cada aço tratado.85 Ni – 0.70 Mn – 0. 15 a 19 de Novembro de 2006. a partir das estimativas das temperaturas de transformação.14 Cu – 0.49 C – 0. por microscopia óptica. a quantificação precisa da austenita retida é fundamental para avaliação da conformabilidade e das propriedades finais. Ac3. embutimento. (c) resfriado em água. 2.80 Cr – 0. após tríplice ataque com regentes conhecidos que são nital. A temperatura intercrítica e a de transformação isotérmica foram fixadas para cada aço. lixamento e polimento.21 Si – 0.40 C – 0.04 S AISI–4340: Fe – 0. Foz do Iguaçu.04 P – 0.02 S Os aços foram submetidos a tratamentos térmicos.23 Si – 0. seguindo os procedimentos normais convencionais de corte. sendo um aço ao carbono do tipo AISI – 1050 e outro aço ultra – resistente de baixa liga do tipo AISI – 4340. (b) resfriamento até uma temperatura de transformação bainítica em forno de banho de sal. PARTE EXPERIMENTAL Foram utilizados dois aços estruturais. 750º C e 350º C e para o aço AISI 4340 essas temperaturas foram 740º C e 450º C.25 Mo – 1. respectivamente.68 Mn – 0. Para o aço AISI 1050 as temperaturas intercrítica e a de transformação isotérmica foram. Ac1. permanecendo nessa temperatura por 300s para o aço AISI 4340 e 30s para o aço AISI 1050. . feitas pelas fórmulas empíricas de Andrews [11].17º CBECIMat . consistindo de: (a) aquecimento até a temperatura intercrítica. permanecendo na temperatura durante 900s. bainita. mostrando excelentes contrastes. procurando extrair os melhores resultados de cada reagente. após cada ataque. como estabelece a norma ASTM E-1382. constituídas de ferrita. Os três ataques permitiram a formulação de um sistema de equações cuja solução possibilitou a determinação das frações volumétricas das fases. .Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais. respectivamente. As figuras 1 e 2 mostram. Neste trabalho foi utilizada uma técnica de tríplice ataque para a caracterização microestrutural. O primeiro ataque foi feito com nital 2% para separar as fases ferrita e austenita retida das fases martensita e bainita. austenita retida e frações pequenas de martensita. realizados neste trabalho. Foz do Iguaçu. micrografias ópticas típicas dos aços AISI – 1050 e AISI – 4340. Foi utilizado o software Image Pro Express. Finalmente. de cada amostra foram capturados vinte campos (imagens). Após cada ataque. foi feito o segundo ataque com solução aquosa 10% de metabisulfito de sódio para isolar a austenita retida (branca) das demais fases (escuras). tiveram a finalidade de desenvolver estruturas multifásicas. o terceiro ataque foi com reativo LePera que realça o constituinte MA (martensita + austenita retida) mantendo-o branco brilhante. PR. A caracterização microestrutural foi feita com uma seqüência de três ataques químicos. Após eliminar todos os vestígios do nital. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os tratamentos térmicos.17º CBECIMat . 3. Brasil. 15 a 19 de Novembro de 2006. 17º CBECIMat . 15 a 19 de Novembro de 2006. . (c) após ataque com LePera. Brasil. aquecido a 740º C por 900s e transformação isotérmica a 450º C por 300s. (c) após ataque com LePera. 1 – Micrografia óptica do aço AISI – 4340. (a) (a) (b) (b) (c) Fig. (a) após ataque com nital. aquecido a 750º C por 900s e transformação isotérmica a 350º C por 30s. 2 – Micrografia óptica do aço AISI – 1050. Foz do Iguaçu. (a) após ataque com nital. (b) após ataque com metabisulfito de sódio. PR.Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais. (c) Fig. (b) após ataque com metabisulfito de sódio. Após ataque com Após ataque com nital solução de metabisulfito Ferrita + Austenita retida AISI .8 ± 3. Tabela 1: Formulação das equações após cada ataque químico. Foz do Iguaçu.0 ± 3.4 ± 2.0 ± 3. PR.Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais.9 38. Os três ataques permitiram a formulação de quatro equações.1 28. Finalmente o reativo de LePera realçou o constituinte MA (martensita e austenita retida) que permaneceu branco brilhante. enquanto que a bainita assumiu uma coloração marrom escuro e a ferrita marrom claro. conforme mostra a tabela 1.0 ± 3.6 ± 2. constituídas de bainita e martensita e áreas brancas constituídas de ferrita e austenita retida. Tabela 2: Fração volumétrica das fases. resulta nas frações volumétricas de cada fase.2 17.2 A solução do sistema de equações da tabela 1.1 41.1050 AISI . Brasil.17º CBECIMat . conforme figuras 1(c) e 2 (c). conforme indicadas na tabela 2. O ataque com nital 2% revelou áreas escuras.9 ± 1.4340 45.0 ± 3. quantificando as áreas brancas e escuras após o primeiro ataque e as áreas brancas após o segundo e terceiro ataques. 15 a 19 de Novembro de 2006. Aço % de Ferrita % Bainita % Martensita % Austenita .9 Austenita retida Após ataque com reativo LePera Martensita + Austenita retida 15.9 Bainita + Martensita 55.2 59. As figuras 1(b) e 2(b) mostram a micrografias após o ataque com solução aquosa 10% de metabisulfito de sódio que manteve inalterada a austenita retida (áreas brancas) e as demais fases ficaram escurecidas. conforme figuras 1(a) e 2(a). 8 ± 2.Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais. NY. agradece a CAPES pela bolsa de doutorado. 5. p. A. P. Formable HSLA and dual – phase steels. R. 91 – 117. associada com microscopia óptica torna-se altamente atrativa pela simplicidade. Warrendale. CONCLUSÕES A técnica de tríplice ataque metalográfico com nital 2%. a técnica de caracterização microestrutural de aços multifásicos por tríplice ataque. solução aquosa 10% de metabisulfito de sódio e reativo de LePera mostrou-se eficiente para a caracterização microestrutural dos aços com estrutura multifásica.8 49. G. T. Davenport ed.9 12.6 ± 3. baixo custo e rapidez. W.5 1.2 ± 4.17º CBECIMat . 6. através de metalografia quantitativa por analise de imagens.166 – 172. Mc Graw – Hill. PR. Kot and J.2 ± 3.1 53. Matlock et al. Vander Arend. 1984. Metallography: principles and practice. Foz do Iguaçu. 3. NY. Portanto. AGRADECIMENTO Um dos autores. a determinação das frações volumétricas. 15 a 19 de Novembro de 2006.7 ± 2.M. Brasil. .2 Os resultados acima representam a média aritmética da contagem de vinte imagens em cada ataque químico.4 ± 3. p. D. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Rigsbee e P.9 ± 1.E.4 28. A. Foi possível identificar as fases com bom nível de resolução em microscópio óptico o que facilitou. K. J. 1979. Structure and properties of dual – phase steel. TMS – AIME. 4. TMS – AIME. 2. Morris. p. S. Vander Voort. A. J. 1979.8 9.2 ± 4. AISI – 1050 AISI – 4340 29. 56 – 86.5 15. Foz do Iguaçu. The microstructural characterization was processed using a technique of triple metallographic etching associated with optical microscopy. v. LePera. N. A. p. Girault. 111 – 118. v. p. A. MICROSTRUTURAL CHAREACTERIZATION OF MULTIPHASE STEELS THROUGH A TRIPLE ETCHING TECHNIQUE ABSTRACT This work describes a simple. 1980. p. p. M. Microscopy and microanalysis. 10. Hashimoto. Holland. S. bainite. 87 – 98. 15. T. S.17º CBECIMat . 1979. TMS – AIME. PR. 5. 8. A. 1979. Garcia e T. economical and efficient way. The identification of the phase . of characterizing the microstructure of multiphase steels composed of ferrite. K. A. 242 – 256. aqueous solution of sodium metabisulfite and LePera´s reagent were used exploring their best characteristics. LePera. p. Kot and J. 6. NY. Marder e B. N. p. 1982. The multiphase structure was obtained through heat treatment involving intercritical annealing followed by the bainite isothermal transformation. F. 1965. NY. 38 – 39. 11. 73 – 83. 2002. E. E. Journal of Iron and Steel Institute.R. R. M.L. Andrews. After each etching the samples were metallographically prepared to remove the action of the late etching. 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